測(cè)形態(tài)硫時(shí)加鋁粉的原理目錄
鋁粉和硫粉是不是常溫下就能發(fā)生反應(yīng)?為什么?
測(cè)定形態(tài)硫時(shí)加入鋁粉的原理主要是基于鋁和硫的化學(xué)反應(yīng)。具體來(lái)說(shuō),硫和鋁反應(yīng)后會(huì)生成硫化鋁這種穩(wěn)定的化合物。通過(guò)加入鋁粉觀察反應(yīng)結(jié)果,可以間接測(cè)定硫的形態(tài)和含量。
在具體操作中,將樣品與鋁粉混合加熱,將硫由鋁以硫化氫的形式還原。之后,用重量法、碘量法或氣體產(chǎn)物分析法測(cè)定硫的含量。該方法特別適用于測(cè)定含硫1%以上的樣品,操作簡(jiǎn)便快捷,對(duì)設(shè)備和試劑的要求不高。
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常溫下不能反應(yīng)。
在常溫下加熱的話太慢,可以忽略。
就像常溫和氧氣反應(yīng)一樣緩慢。
硫化鋁化學(xué)式為Al2S3,分子量為150.16。
純的是白色針狀結(jié)晶,通常看到的不純的是黃灰色的致密物質(zhì)。
密度2.02g/cm3熔點(diǎn)1100℃時(shí),用熱水完全水解硫化鋁,生成氫氧化鋁沉淀和硫化氫。
因?yàn)樵诔睗竦目諝庵幸部梢运?,所以有硫化氫的氣味?/p>
本品不能用鹽溶液法備,應(yīng)將鋁粉與硫磺混合放入大坩堝中,用燃燒的鎂條燃燒混和物而制得。
唯一的制法:2al + 3s ==△==Al2S3
因?yàn)樗淮嬖谟谌芤褐小?/p>
土壤有效硫的測(cè)定(一)方法原理溶液中硫含量的測(cè)定采用比濁法,其基本原理是:在酸性介質(zhì)中,在so42-和Ba2+的作用下,生成小的BaSO4白色沉淀。在沉淀物量小的情況下,形成的BaSO4白色沉淀物,作為微小的粒子懸浮。也就是說(shuō),通過(guò)的光量越少,沉淀粒子越多,對(duì)光的阻礙作用越大,光的衰減量與沉淀粒子的數(shù)量成比例,通過(guò)檢測(cè)光的衰減量,可以間接計(jì)算溶液中的so42-含量。
BaSO4沉淀的粒子大小與沉淀時(shí)的溫度、酸度、BaCl2的局部濃度、靜止時(shí)間長(zhǎng)度等條件有關(guān),因此試樣條件應(yīng)盡量一致,以減小誤差。
(2)試劑的配制1?;旌纤崛芤菏窃?00ml水中加入130ml濃HNO3、400ml、10g溶解的(PVP-K30),最后加6加入ml1000mg/lSO42——將S(工作曲線或土壤樣本中S的含量低,濃度低時(shí),標(biāo)準(zhǔn)曲線不成直線,故加入S溶液等量,S濃度提高)定容為2l。
2。冰醋酸溶液將冰醋酸l20毫升倒入裝有純凈水的1000ml瓶中,定容至刻度。
3 . BaCl2溶液是15.0g BaCl2嗎?將2h2o溶解在100毫升冰醋酸中。
這個(gè)溶液需要當(dāng)天調(diào)劑。
根據(jù)樣品的量計(jì)算所需的配BaCl2溶液的體積。
4。硫磺、硼混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制①標(biāo)準(zhǔn)溶液原液的配制:8.154g K2SO4(105oc烘焙4h), 0.5720g取1000毫升干燥的優(yōu)級(jí)純H3BO3裝瓶,加水后定刻度。
該溶液中S和B的濃度分別為1500mg /l和100mg /l。②將上述標(biāo)準(zhǔn)液0、0.5、1.0、2.0ml用抽提管吸收到100ml瓶中,用浸提劑定容至刻度。
表6 - 3示出了各元素的濃度。
表6-3 S和B操作曲線濃度系列Table 6-3 The series concentration of S,B in standard solution系列S(mg/l)B(mg/l)[1] 0.0 0.0[2] 7.50.5[3] 15.0 1.0[4] 30.0 2.0(三)用專用稀釋劑取7ml濾液,混合酸溶液9ml和BaCl2溶液4加入ml混合。
放置10min后,在上面以535nm的波長(zhǎng)比濁,讀取,30min比濁完成。
然后畫(huà)出標(biāo)準(zhǔn)曲線。
測(cè)定硫的時(shí)候,溶液要在23℃以下沉淀才好。
(四)結(jié)果計(jì)算公式中,S為土壤中硫的含量,單位為mg/L。
A是吸光度。
K是標(biāo)準(zhǔn)序列中適合的變換系數(shù),當(dāng)不到原點(diǎn)時(shí),應(yīng)加截距。
25是浸提劑的體積(ml)。
V表示土壤樣品的體積(ml),這里是5。
艾什卡法是將0.5g催化劑粉與1g艾什卡試劑(MgO/Na2CO3質(zhì)量比2)混合在坩堝內(nèi),再用0.5g艾什卡試劑覆蓋,然后在馬弗爐中升溫至850,保持3小時(shí)燒結(jié)物碾碎后加入50-100ml去離子水,攪拌過(guò)濾。將濾液從pH值調(diào)至中性,以10%BaCL2滴定,在800℃沉淀后稱。根據(jù)BaSO4的質(zhì)量來(lái)計(jì)算硫的含量。